在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室工作中，利用加熱磁力攪拌器對樣品進(jìn)行控溫條件下的合成反應(yīng)是一項常見的工作。通常情況下我們采用水或者硅油作為加熱介質(zhì)。實(shí)驗(yàn)中，我們常常被加熱過程中的“溫度過沖”所困擾，尤其是醫(yī)藥、生物、化工、食品等行業(yè)對這種“溫度過沖”現(xiàn)象往往比較敏感。本文我們就該問題進(jìn)行了深入的探討并提出了我們的解決方案。

　　溫度過沖是指加熱磁力攪拌器開機(jī)加熱時，溫度超過設(shè)定溫度，然后再慢慢降低并穩(wěn)定在設(shè)定溫度。溫度過沖是因?yàn)榧訜岽帕嚢杵鬟_(dá)到設(shè)定溫度后雖然停止了加熱后，但加熱介質(zhì)吸收了加熱模塊的余熱，因此加熱介質(zhì)的溫度還會有小幅度的上升。對于一般的加熱反應(yīng)，溫度曲線一般如下圖所示，

　　由圖中我們可以看出，加熱介質(zhì)的溫度在達(dá)到設(shè)定溫度之后一般還會有5-10度的上升，這5-10度上升主要由加熱磁力攪拌器的余熱引起。之后，溫度會逐漸回落，達(dá)到設(shè)定溫附近之后會在設(shè)定溫度附近作很小的范圍內(nèi)上下波動而不是恒定在設(shè)定溫度。這主要是由于加熱介質(zhì)和外界進(jìn)行不間斷的熱量傳遞，儀器內(nèi)部的控制器不斷做出響應(yīng)，啟動加熱功能。常見的高精度的加熱磁力攪拌器主要采PID(Proportional-Integral-Derivative)控溫技術(shù)，在 PID 控制器中，錯誤信號(受控系統(tǒng)期望的溫度與實(shí)際溫度之間的差值)在加到溫度控制電源驅(qū)動電路之前先分別以三種方式(比例、積分和微分)被放大。比例增益向錯誤信號提供瞬時響應(yīng)。積分增益求出錯誤信號的積分，并將錯誤減低到接近零的水平。因此，PID溫度控制系統(tǒng)是目前為止最為穩(wěn)定、快速和準(zhǔn)確的控溫技術(shù)，這也是該技術(shù)能夠如此廣發(fā)應(yīng)用而又長久不衰的原因。

　　使用水或者硅油這兩種不同的加熱介質(zhì)對溫度過沖又有多大的影響呢?為此，我們分別使用水和硅油作為加熱介質(zhì)，利用德國IKA? RCT磁力攪拌器，將加熱溫度設(shè)定在60°C，測得實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

　　由實(shí)驗(yàn)結(jié)果我們可以看出使用硅油作為加熱介質(zhì)的實(shí)驗(yàn)溫度過沖幅度較大并且達(dá)到穩(wěn)定的設(shè)定溫度所需時間較長。這是因?yàn)樗谋葻崛?4.2 x 103 J/Kg)大于硅油的比熱容(20°C時，硅油比熱容為2.49 x 103 J/Kg)，另外，隨著溫度的升高，硅油的比熱容還會變小，當(dāng)溫度達(dá)到100°C，硅油的比熱容降低至1.63 x 103 J/Kg)。在吸收相同熱量的情況下，比熱就容較小的硅油溫度升高的幅度更大，所以在使用水作為加熱介質(zhì)時溫度過沖幅度較小，控溫較為精確。因此，對于100°C以下的加熱反應(yīng)，水是一種理想的加熱介質(zhì)。

　　由于加熱過程的余熱是不可避免的，因此要想徹底消除溫度過沖也是無法實(shí)現(xiàn)的，那么有沒有一種辦法可以設(shè)法將溫度過沖控制在可接受的范圍?

　　為此，我們進(jìn)行了多次不同的實(shí)驗(yàn)并最終得出了以下幾種解決方案。其一，加熱反應(yīng)的過程中同時開啟儀器的攪拌功能有助于降低溫度過沖的幅度。我們分別利用水和硅油作為加熱介質(zhì)，將加熱溫度設(shè)置為60°C，通過開啟儀器的攪拌功能(攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)置為300 rpm)和不開啟攪拌功能做了對比實(shí)驗(yàn)，得到了如圖3和圖4所示的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

　　由圖中我們可以看出，對加熱介質(zhì)進(jìn)行攪拌處理可以減少溫度過沖并可使溫度較早的達(dá)到穩(wěn)定區(qū)間。這主要是因?yàn)閿嚢璧倪^程加速了加熱介質(zhì)中熱量的傳遞，使加熱介質(zhì)中熱量的分布變得均勻，從而溫度傳感器可以更為準(zhǔn)確的探測加熱介質(zhì)的實(shí)際溫度。其二，還可以通過二階段升溫法來降低溫度過沖帶來的影響，通過多次實(shí)驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)可以將加熱溫度設(shè)定值低于所需的加熱溫度約5-10°C左右，待溫度穩(wěn)定后，再將設(shè)定溫度升高至所需的加熱溫度。

　　另外，如果所需的加熱溫度低于100°C，我們還是建議采用熱穩(wěn)定性較佳的水作為加熱介質(zhì)。如果需要加熱到100°C以上，建議采用熱穩(wěn)定性較佳的苯甲基硅油。

　　IKA集團(tuán)是享譽(yù)全球的知名企業(yè)， 專業(yè)從事設(shè)計、制造、銷售各類實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品、量熱分析儀器及工業(yè)混合分散設(shè)備。IKA 主要提供三類德國技術(shù)： 實(shí)驗(yàn)室技術(shù)(實(shí)驗(yàn)室前處理)，分析技術(shù)(量熱)，工業(yè)技術(shù)(混合分散)。產(chǎn)品種類繁多, 主要有： 磁力攪拌器(帶加熱與不帶加熱)， 機(jī)械式攪拌機(jī)， 分散機(jī)， 振蕩器(往復(fù)式與周轉(zhuǎn)式)， 研磨機(jī)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，水浴(帶加熱與不帶加熱)，加熱板， 反應(yīng)釜，量熱分析儀等，以及各式工業(yè)混合分散捏合設(shè)備。